用灰分測(cè)定儀操作注意事項(xiàng)有哪些
1、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開蓋恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
2、樣品經(jīng)預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理,樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度,防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā),使試樣飛濺;防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝;不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不*。
3、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí),要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
4、如液體樣品量過多,可分次在同一坩堝中蒸干,在測(cè)定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分,再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒,測(cè)定其灰分含量。
5、灰化后所的殘?jiān)闪糇?/span>Ca、P、Fe等無機(jī)成分的分析。
6、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽算浸泡10~20分鐘,再用水沖洗干凈。
7、加速灰化時(shí),一定要沿坩堝壁加去離子水,不可直接將水灑在殘灰上,以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。