實驗室土壤分析樣品處理的一般步驟
土壤不同與水質(zhì)、食品、藥品等樣品,它的機制與成份復雜得多,所以前處理步驟和凈化步驟多,本文主要介紹土壤樣品的前處理相關(guān)內(nèi)容。
實驗室土壤分析樣品處理的一般步驟如下
一、土壤樣品水份的測定
新鮮土壤樣品需測定水份,標準里有詳細的規(guī)定,把石子、樹葉、草根等挑選干凈再測定。但是實際土壤樣品千差萬別,有些土壤樣品有大量的細小草根等,如果不清除干凈,會對水份值有一定影響,但是差別不大,如果要清除,要用上鑷子和放大鏡等工具。
但是也有個問題,如果樣品量太大,就需要很多時間和精力了。也可以用實驗室的土壤凍干設備或者土壤烘干箱,凍干后再過篩,細小草根等殘留產(chǎn)生的水份差別,在實際中把這個差別值忽略。
二、土壤樣品提取
現(xiàn)在大部分實驗室可能都用加壓流體萃取法,這個方法方便、快捷、。個別實驗可能還在用傳統(tǒng)的索氏提取。
三、土壤樣品凈化
樣品前處理的方法比較多,GPC凈化方法在環(huán)境監(jiān)測領域用的相對較少,。目前更多的是硅膠層析柱、硅酸鎂凈化小柱法。凈化過程中加適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水。
但是這個一天僅僅能凈化8-10個樣品,可能有些實驗室老師操作非常熟練,用上固相萃取輔助設備等,效率會更高些。但全國土壤污染樣品大批量的,估計僅僅凈化也需要十天半個月。
解決方法就是根據(jù)實際情況利用不過凈化柱的方法,只是在加壓流體萃取后的樣品中加入適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水,低溫放置兩三小時后,取上清液和清洗液合并,直接進行濃縮過0.45μm濾膜上質(zhì)譜分析。質(zhì)譜儀器本身就抗干擾性強的優(yōu)點,此方法分析樣品方便、快捷許多。缺點是需要經(jīng)常檢查更換進樣襯管和分流平板等。通過這兩年實際分析土壤樣品,進樣襯管和分流平板更換得比較頻繁,但由于少了過凈化柱這一步驟,分析效率大大提高。